Determinación de Elementos Múltiples en Alimentos 1 - Norma Nacional de Seguridad Alimentaria
Fecha de promulgado: 2016-12-23
Fecha de implementación: 2017-06-23
Publicado por: Comisión Nacional de Salud y Planificación Familiar de la República Popular China y Administración Estatal de Alimentos y Medicamentos
Estado de norma: actualmente válido
Esta es la norma nacional de la República Popular China, GB5009-268-2016, Determinación de elementos múltiples en alimentos, hay dos métodos analíticos. Método 1: La espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS). Método 2: La espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES). Este artículo describe el Método 1.
El Método 1 de esta norma especifica la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) para la determinación de múltiples elementos en los alimentos. Adecuado para la determinación de boro, sodio, magnesio, aluminio, potasio, calcio, titanio, vanadio, cromo, manganeso, hierro, cobalto, níquel, cobre, zinc, arsénico, selenio, estroncio, molibdeno, cadmio, estaño, antimonio, bario, mercurio, talio y plomo en los alimentos.
La versión en español de esta norma se traduce del original chino GB5009-268-2016. En caso de discrepancias en la versión traducida, prevalecerá la norma china original GB5009-268-2016 (versión china). Esta versión traducida puede servir de referencia para las empresas de producción de alimentos.
Texto de norma de GB5009-268-2016
A. Cubierta de norma de GB5009-268-2016
B. Tabla de contenido
C. Prefacio de norma de GB5009-268-2016
Prefacio
Esta norma reemplaza:
* El segundo método de GB5413.21-2010 "Estándar nacional de seguridad alimentaria, determinación de calcio, hierro, zinc, sodio, potasio, magnesio, cobre y manganeso en alimentos y productos lácteos para bebés y niños pequeños;
* GB/T23545-2009 Determinación de manganeso en "licor", espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente";
* GB/T23374-2009 "Determinación de aluminio en alimentos, espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente";
* GB/T18923.11-2002 "Método de determinación de contenido de potasio, fósforo, hierro, calcio, zinc, aluminio, sodio, magnesio, boro, manganeso, cobre, bario, titanio, vanadio, níquel, cobalto y cromo en miel, espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES);
* El segundo método de SN/T0856-2011 "Métodos de prueba para estaño en alimentos enlatados para importación y exportación";
* SN/T2208-2008 "Determinación de sodio, magnesio, aluminio, calcio, cromo, hierro, níquel, cobre, zinc, arsénico, estroncio, molibdeno, cadmio, plomo, mercurio y selenio en productos acuáticos, digestión por microondas -plasma acoplado inductivamente- espectrometría de masas";
SN/T2056-2008 "Determinación del contenido de plomo, arsénico, cadmio, cobre y hierro en té importado y exportado, espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente";
SN/T2049—2008 "Determinación de cobre, níquel, plomo, manganeso, cadmio y titanio en la importación y exportación de ácido fosfórico de calidad alimentaria, espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente";
* SN/T2207-2008 "Determinación del contenido de arsénico, calcio y plomo en ácido DL-tartárico de aditivos alimentarios de importados y exportados, espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente";
* NY/T1653-2008 "Determinación de elementos minerales en vegetales, frutas y productos, Espectroscopía de emisión de plasma de acoplamiento inductivo".
En comparación con el segundo método de GB5413.21-2010, los principales cambios de este estándar son los siguientes:
—— Se cambió el nombre de la norma a "Norma Nacional de Seguridad Alimentaria - Determinación de Elementos Múltiples en los Alimentos";
—— Se agregó la espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente como primer método;
—— Modificar la espectrometría de emisión de plasma de acoplamiento inductivo como segundo método;
—— Modificado el ámbito de aplicación;
—— Modificados algunos contenidos de preparación de muestras;
—— Modificado el contenido de la digestión de la muestra;
—— Límite de detección y límite de cuantificación del método aumentados
D. Contenido de norma de GB5009-268-2016
Norma Nacional de Seguridad Alimentaria
Determinación de Elementos Múltiples en Alimentos
1. Alcance
Esta norma especifica la espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) y la espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) para la determinación de múltiples elementos en los alimentos.
El primer método es adecuado para la determinación de boro, sodio, magnesio, aluminio, potasio, calcio, titanio, vanadio, cromo, manganeso, hierro, cobalto, níquel, cobre, zinc, arsénico, selenio, estroncio, molibdeno, cadmio, estaño , antimonio, bario, mercurio, talio y plomo en los alimentos. El segundo método es aplicable a la determinación de aluminio, boro, bario, calcio, cobre, hierro, potasio, magnesio, manganeso, sodio, níquel, fósforo, estroncio, titanio, vanadio y zinc en alimentos.
El primer método: Espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)
2. Principio
Una vez digerida la muestra, se determina mediante un espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente y se lleva a cabo un análisis cualitativo con el número de masa específico (relación masa-carga, m/z) del elemento. Utilizando el método del patrón externo, el análisis cuantitativo se lleva a cabo con la relación de intensidad de la señal del espectro de masas del elemento que se va a probar y la señal del espectro de masas del elemento del patrón interno en proporción directa a la concentración del elemento que se va a probar.
3. Reactivos y Materiales
A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos utilizados en este método son de reactivo de garantizado (GR). El agua es el agua de primer grado especificada en GB/T 6682.
3.1 Reactivos
…….
3.2 Preparación de reactivos
3.2.1 Solución de ácido nítrico (5+95): Tome 50mL de ácido nítrico, agréguelos…….
…….
3.3 Químicos estándars
3.3.1 Solución de madre elemental (1000 mg/L o 100 mg/L): plomo, cadmio, …….
…….
3.4 Preparación de la solución estándar
3.4.1 Solución de trabajo estándar mixta: tome una cantidad adecuada de solución madre estándar de un solo elemento o……. La concentración en masa de cada elemento se muestra en la Tabla A.1.
Tabla A.1 Concentración de masa de la serie de la solución estándar de elementos en el método ICP-MS
Nota: De acuerdo con el nivel de concentración de masa del elemento en la solución de digestión de muestra, ajuste adecuadamente el rango de concentración de masa de cada elemento en la serie estándar.
…….
4. Instrumentos y Equipos
4.1 Espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)
4.2 Equilibrio: la cantidad sensible es de 0,1 mg y 1 mg.
4.3 Aparato de digestión por microondas: Equipado con un tanque interior de digestión de PTFE.
4.4 Tanque de digestión a presión: Equipado con tanque interior de digestión de PTFE.
4.5 Horno de secado a temperatura constante
4.6 Placa calefactora eléctrica con control de temperatura
4.7 Baño de agua ultrasónico
4.8 Equipo de trituración de muestras: homogeneizador, trituradora de alta velocidad
5. Pasos de análisis
5.1 Preparación de muestras
5.1.1 Muestras sólidas
5.1.1.1 Muestras secas
Para muestras con bajo contenido de agua como frijoles, granos…….
…….
5.1.2 Muestras líquidas
Muestras de bebidas, condimentos, etc., agitar bien.
5.1.3 Muestras semisólidas
Revuelva bien.
5.2 Digestión de muestras
Nota: …….
5.2.1 Digestión por microondas
Pese 0,2 g～0,5 g de muestra sólida (con una precisión de 0,001 g, la muestra con más contenido de agua se puede aumentar adecuadamente a 1 g) o…….
Tabla B.1 Condiciones de referencia para aparatos de digestión de muestras
5.2.2 Método de digestión en tanque de presión
Pese 0,2 g ~ 1 g de muestra sólida secada (con una precisión de 0,001 g, la muestra con más contenido de agua se puede aumentar adecuadamente a 2 g) o…….
5.3 Condiciones de referencia del instrumento
5.3.1 Condiciones de operación del instrumento: las condiciones de operación del instrumento se muestran en la Tabla B.2, el modo de análisis elemental se muestra en la Tabla B.3.
Tabla B.2 Condiciones de referencias operativas para espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente
Tabla B.3 Modo de análisis elemental del espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente
Nota: Para instrumentos sin un modo de eliminación de interferencia adecuado, se debe usar la ecuación de corrección de interferencia para corregir los resultados de la medición. La ecuación de corrección de interferencia de plomo, cadmio, arsénico, molibdeno, selenio, vanadio y otros elementos se muestra en la Tabla B.4.
Tabla B.4 Tabla de referencia de la ecuación de corrección de la interferencia elemental
5.3.2 Condiciones de referencia de medición: después de ajustar el instrumento para cumplir con los requisitos de medición, edite el método de medición y seleccione el elemento estándar interno correspondiente de acuerdo con las propiedades del elemento a medir. Consulte la Tabla B.5 para conocer la m/z del elemento a probar y el elemento estándar interno.
Tabla B.5 Tabla de referencia para la selección de isótopos de elementos a medir e isótopos de elementos estándar internos (m/z)
5.4 Preparación de la curva estándar
La solución estándar mixta se inyectó en el espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente…….
5.5 Determinación de la solución de muestra
La solución en blanco y la solución de muestra se inyectaron en el espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente, respectivamente…….
6. Presentación de los resultados del análisis
6.1 Cálculo de elementos analitos de bajo contenido
El contenido del elemento de bajo contenido a ensayar en la muestra se calcula según la fórmula (1):
--------- (1)
En la fórmula (1):
X --- El contenido del elemento a medir en la muestra, en miligramos por kilogramo o miligramos por litro (mg/kg o mg/L);
ρ --- Concentración másica del elemento ensayado en la solución de muestra, en microgramos por litro (μg/L);
…….
6.2 Cálculo de elementos analitos de alto contenido
El contenido del elemento de alto contenido a medir en la muestra se calcula según la fórmula (2):
--------- (2)
En la fórmula (2):
X ---- El contenido del elemento a medir en la muestra, en miligramos por kilogramo o miligramos por litro (mg/kg o mg/L);
…….
7 Precisión
Cuando el contenido de cada elemento en la…….
8 Otros
La muestra sólida se calcula a partir de un volumen constante de 0,5 g a 50 mL. Las muestras líquidas se calculan a partir de un volumen constante de 2 ml a 50 ml. El límite de detección y el límite de cuantificación de cada elemento en este método se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1 Límite de detección y límite de cuantificación de espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)
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Nota: Las normas alimentarias chinas comúnmente utilizadas incluyen normas nacionales obligatorias (el código comienza con "GB") y normas nacionales recomendadas (el código comienza con "GB/T")
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Artículos de referencias
1. Principio del espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)
2. Principio del espectrómetro de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente
3. Determinación de estaño en Alimentos 1 - Norma de Seguridad Alimentaria
4. Determinación de estaño en Alimentos 2 - Norma de Seguridad Alimentaria
5. Sistema de Análisis de Peligros y Puntos Críticos de Control (HACCP) - Requisitos Generales para Plantas de Procesamiento de Alimentos
6. Reglamento General Higiene para Producción Alimentos - Estándar Seguridad Alimentaria
7. GB5749-2022 Estándares para la Calidad del Agua Potable
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